煤的工業(yè)分析方法（國(guó)標(biāo)）（上）
發(fā)布時(shí)間：2012-03-20 點(diǎn)擊次數(shù)：2053次煤的工業(yè)分析方法
GB/T 212-2008
前 言
本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)于下列國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)：ISO 11722：1999《固體礦物燃料——硬煤——通氮干燥法測(cè)定一般分析試驗(yàn)煤樣的水分》；ISO 1771：1997《固體礦物燃料——灰分測(cè)定》；ISO 562:1998《硬煤和焦炭——揮發(fā)分的測(cè)定》。與以上國(guó)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)的一致性程度為非等效，其主要差異如下：
——增加了誰(shuí)煤槳的工業(yè)分析方法；
——增加了水分測(cè)定的空氣干燥法；
——增加了灰分測(cè)定的快速灰化法；
——在揮發(fā)分測(cè)定程序中，規(guī)定回升溫度和時(shí)間為：（900±10）℃，3min；
——以附錄形式增加了水分測(cè)定的微薄干燥法。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 212-2001煤的工業(yè)分析方法》，GB/.T 15334-1994《煤的水分測(cè)定方法 微波干燥法》和GB/T 18856.7-2002《水煤質(zhì)量試驗(yàn)方法 第7部分：水煤漿工業(yè)分析方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T212-2001相比主要變化如下：
——增加了水煤漿的工業(yè)分析方法（本版第8章）；
——增加了“煤的水分測(cè)定——微波干燥法”（本版附錄A）。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B為規(guī)范性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室、云南煤田地勘公司143隊(duì)。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韓立亭、林玉佳、陳科全。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：
——GB 212-1963、GB 212-1977、GB/T 212-1991、GB/T 212-2001；
——GB/T 15334-1994；
——GB/T 18856.7-2002。
1、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤和水煤漿的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法和固定碳的計(jì)算方法。
本標(biāo)準(zhǔn)使用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和水煤漿。
2、規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用與本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本使用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 218 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測(cè)定方法（GB/T 218-1996，eqv ISO 925：1980）
GB/T 7560 煤中礦物質(zhì)的測(cè)定方法（GB/T 7560-2001.eqv ISO602:1983）
GB/T 18510 煤和焦炭試驗(yàn)可替代方法確認(rèn)準(zhǔn)則
GB/T 18856.1 水煤漿試驗(yàn)方法 第1部分：采樣
3、水分的測(cè)定
本章規(guī)定了煤的三種水分測(cè)定方法。其中方法A適用于所有煤種，方法B僅適用于煙煤和無(wú)煙煤，微波干燥法（見(jiàn)附錄A）適用于褐煤和煙煤水分的快速測(cè)定。
在仲裁分析中遇到有用一般分析試驗(yàn)煤樣水分進(jìn)行校正以及基的換算時(shí)，應(yīng)用方法A測(cè)定一般分析試驗(yàn)煤樣的水分。
3.1 方法A（通氮干燥法）
3.1.1 方法提要
稱(chēng)取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，置于（105-110）℃干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3.1.2 試劑
3.1.2.1 氮?dú)猓杭兌?9.9%，含氧量小于0.01%。
3.1.2.2 無(wú)水氯化鈣（HGB 3208）：化學(xué)純，粒狀。
3.1.2.3 變色硅膠：工業(yè)用品。
3.1.3 儀器、設(shè)備
3.1.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，并帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在（105-110）℃范圍內(nèi)。
3.1.3.2 玻璃稱(chēng)量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。
3.1.3.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。
3.1.3.4 干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝干燥劑。
3.1.3.5 流量計(jì)：量程為（100-1000）mL/min。
3.1.3.6 分析天平：感量0.1mg。
3.1.4 試驗(yàn)步驟
3.1.4.1 在預(yù)先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0.1）g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱(chēng)量瓶中。
3.1.4.2 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒓訜岬剑?05-110）℃的干燥箱（3.1.3.1）中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無(wú)煙煤干燥2h，在稱(chēng)量瓶放入干燥箱前10min開(kāi)始通氮?dú)?，氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn)。
3.1.4.3 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。
3.1.4.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。當(dāng)水分小于2.00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。
3.2 方法B（空氣干燥法）
3.2.1 方法提要
稱(chēng)取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，置于（105-110）℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3.2.2 儀器設(shè)備
3.2.2.1 鼓風(fēng)干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在（105-110）℃范圍內(nèi)。
3.2.2.2 玻璃稱(chēng)量瓶：同3.1.3.2。
3.2.2.3 干燥器：同3.1.3.3。
3.2.2.4 分析天平：桶3.1.3.6。
3.2.3 試驗(yàn)步驟
3.2.3.1 在預(yù)先干燥并已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0.1）g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱(chēng)量瓶中。
3.2.3.2 打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到（105-110）℃的干燥箱（3.2.2.1）中。在一直鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥1h，無(wú)煙煤干燥1.5h。
注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻，可將裝有煤樣的稱(chēng)量瓶放入干燥箱前（3-5）min就開(kāi)始鼓風(fēng)。
3.2.3.3 從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。
3.2.3.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分小于2.00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。
3.3 結(jié)果的計(jì)算
按式（1）計(jì)算一般分析試驗(yàn)煤樣的水分：
Mad＝m1/m×100 ...................（1）
式中：
Mad——一般分析試驗(yàn)煤樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；
m——稱(chēng)取的一般分析試驗(yàn)煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；
m1——煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）。
3.4 水分測(cè)定的精密度
水分測(cè)定的精密度如表1規(guī)定。
表1 水分測(cè)定結(jié)果的重復(fù)性限
| 水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)（Mad）/% | 重復(fù)性限/% |
| ＜5.00 | 0.20 |
| 5.00-10.00 | 0.30 |
| ＞10.00 | 0.40 |
4、灰分的測(cè)定
本章包括兩種測(cè)定煤中灰分的方法——緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法。
4.1.1 方法提要
稱(chēng)取一定量的一般分析試驗(yàn)煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815±10）℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。
4.1.2 儀器設(shè)備
4.1.2.1 馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為（815±10）℃。爐后壁的上部帶有直徑為（25-30）mm的煙囪，下部離爐膛底（20-30）mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔。爐門(mén)上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。
馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門(mén)下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次，高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。
4.1.2.2 灰皿：瓷質(zhì)，長(zhǎng)方形，底長(zhǎng)45mm，底寬22mm，高14mm（見(jiàn)圖2）。
4.1.2.3 干燥器：同3.1.3.3。
4.1.2.4 分析天平：同3.1.3.6。
4.1.2.5 耐熱瓷板或石棉板。
4.1.3 試驗(yàn)步驟
4.1.3.1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱(chēng)取粒度小于0.2mm的一般分析試驗(yàn)煤樣（1±0.1）g，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾屑t，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過(guò)0.15g。
4.1.3.2 將灰皿送入爐溫不超過(guò)100℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，并在次溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到（815±10）℃，并在此溫度下灼燒1h。
4.1.3.3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。
4.1.3.4 進(jìn)行檢查性灼燒，溫度為（815±10）℃，每次20min，知道連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過(guò)0.0010g為止，以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)?；曳中∮?5.00%時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。
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